Particle consolidation and electron transport in anatase TiO2 nanocrystal films.

Consolidación de partículas y transporte de electrones en películas de nanocristales de TiO2 anatasa.

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2019
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Abstract
A sequence of chemical vapor synthesis and thermal annealing in defined gas atmospheres was used to prepare phase-pure anatase TiO2 nanocrystal powders featuring clean surfaces and a narrow particle size distribution with a median particle diameter of 14.5 ± 0.5 nm. Random networks of these nanocrystals were immobilized from aqueous dispersions onto conducting substrates and are introduced as model systems for electronic conductivity studies. Thermal annealing of the immobilized films at 100 °C < T < 450 °C in air was performed to generate particle-particle contacts upon virtual preservation of the structural properties of the nanoparticle films. The distribution of electrochemically active electronic states as well as the dependence of the electronic conductivity on the Fermi level position in the semiconductor films was studied in aqueous electrolytes in situ using electrochemical methods. An exponential distribution of surface states is observed to remain unchanged upon sintering. However, capacitive peaks corresponding to deep electron traps in the nanoparticle films shift positive on the potential scale evidencing an increase of the trapping energy upon progressive thermal annealing. These peaks are attributed to trap states at particle-particle interfaces in the random nanocrystal network (i.e. at grain boundaries). In the potential region, where the capacitive peaks are detected, we observe an exponential conductivity variation by up to 5 orders of magnitude. The potential range featuring the exponential conductivity variation shifts positive by up to 0.15 V when increasing the sintering temperature from 100 °C to 450 °C. Importantly, all films approach a potential- and sintering-temperature-independent maximum conductivity of ~10-4 Ohm-1cm-1 at more negative potentials. Based on these results we introduce a qualitative model, which highlights the detrimental impact of electron traps located on particle-particle interfaces on the electronic conductivity in random semiconductor nanoparticle networks.
Se utilizó una secuencia de síntesis química en fase vapor y recocido térmico en atmósferas gaseosas definidas para preparar polvos de nanocristales de TiO2 en fase anatasa pura con superficies limpias y una estrecha distribución de tamaño de partícula, con una mediana del diámetro de partícula de 14,5 ± 0,5 nm. Se inmovilizaron redes aleatorias de estos nanocristales a partir de dispersiones acuosas sobre sustratos conductores, las cuales se presentan como sistemas modelo para estudios de conductividad electrónica. Se llevó a cabo un recocido térmico de las películas inmovilizadas a 100 °C < T < 450 °C en aire para generar contactos partícula-partícula preservando prácticamente las propiedades estructurales de las películas de nanopartículas. La distribución de los estados electrónicos electroquímicamente activos, así como la dependencia de la conductividad electrónica con respecto a la posición del nivel de Fermi en las películas semiconductoras, se estudiaron *in situ* en electrolitos acuosos mediante métodos electroquímicos. Se observa que una distribución exponencial de estados superficiales permanece inalterada tras la sinterización. Sin embargo, los picos capacitivos correspondientes a trampas profundas de electrones en las películas de nanopartículas se desplazan hacia valores positivos en la escala de potencial, lo que evidencia un aumento de la energía de atrapamiento tras un recocido térmico progresivo. Estos picos se atribuyen a estados trampa en las interfaces partícula-partícula dentro de la red aleatoria de nanocristales (es decir, en los límites de grano). En la región de potencial donde se detectan los picos capacitivos, observamos una variación exponencial de la conductividad de hasta 5 órdenes de magnitud. El rango de potencial que exhibe la variación exponencial de la conductividad se desplaza hacia valores positivos hasta en 0,15 V al aumentar la temperatura de sinterización de 100 °C a 450 °C. De manera relevante, todas las películas convergen hacia una conductividad máxima de ~10-4 Ohm-1cm-1 independiente del potencial y de la temperatura de sinterización a potenciales más negativos. A partir de estos resultados, presentamos un modelo cualitativo que resalta el impacto perjudicial de las trampas de electrones localizadas en las interfaces partícula-partícula sobre la conductividad electrónica en redes aleatorias de nanopartículas semiconductoras.
Reference Key
rettenmaier2019particleacs Use this key to autocite in the manuscript while using SciMatic Manuscript Manager or Thesis Manager
Authors Rettenmaier, Karin;Zickler, Gregor;Redhammer, Günther Josef;Anta, Juan Antonio;Berger, Thomas;
Journal ACS applied materials & interfaces
Year 2019
DOI
10.1021/acsami.9b12693
URL
Keywords
resistance capacitance acidity capacitive sensor dielectric losses dielectric measurement edible oils relative permittivity total polar compounds

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