Es wurden zwei Methoden zur Trennung und Quantifizierung von Amlodipin (AML) und Atorvastatin (ATV) in Gegenwart ihrer sauren Abbauprodukte entwickelt. Die erste Methode war ein einfaches isokratisches RP-HPLC-Verfahren, während die zweite Methode die Kapillarelektrophorese (CE) war. Die Abbauprodukte wurden durch saure Hydrolyse der beiden Arzneistoffe gewonnen und ihre Strukturen erstmals mittels IR- und MS-Spektren aufgeklärt. Die Abbauprodukte beeinträchtigten die Bestimmung keines der beiden Wirkstoffe, weshalb die Verfahren stabilitätsanzeigend waren. Die Linearität der vorgeschlagenen Methoden wurde für AML und ATV bei der HPLC-Methode über den Bereich von 1-50 μg mL-1 sowie bei der CE-Methode im Bereich von 3-50 bzw. 4-50 μg mL-1 nachgewiesen. Die vorgeschlagenen Methoden wurden gemäß den ICH-Richtlinien validiert. Die Methoden wurden erfolgreich für die Bestimmung von AML und ATV in Kombinationstabletten angewendet.